Neben konventionellen Methoden für die Festkörpersynthese (z.B. Reaktionen im Lichtbogen oder Ofen) interessieren wir uns besonders für den Einsatz von Mikrowellenöfen für die Herstellung anorganischer Verbindungen. Hier muss besonders hervorgehoben werden, dass es sich nicht – wie vorallem in der organischen Synthese üblich – um Reaktionen in flüssigen Medien handelt. Wir setzen das Heizen mittels Mikrowellen gezielt für die Festkörpersynthese ein, wobei viele verschiedene Verbindungsklassen zugänglich sind.
Die Mikrowellensynthese weist entscheidende Unterschiede zu klassischen Methoden auf, da die Mikrowellenstrahlung direkt mit den Reaktanden wechselwirken kann. Die genaue Wechselwirkung ist dabei abhängig von den dielektrischen Eigenschaften der Substanz, aber auch von deren Form (z.B. feines Pulver oder Volumenmaterial).
Um Reaktionen bei hohen Temperaturen zu erreichen, können dann zwei verschiedene Wege gegangen werden. Koppelt mindestens einer der Reaktanden mit der Mikrowellenstrahlung, erzeugt dieser meist ausreichende Erwärmung, dass es zu einer Reaktion kommen kann. Wenn keines der Edukte (ausreichend) mit der Mikrowellenstrahlung wechselwirkt, kann ein sogenannter Suszeptor als Heizquelle verwendet werden. Gängige Suszeptor-Substanzen sind z.B. Graphit, aber auch einige Übergangsmetalloxide.
Reaktionen können in Haushalts-Mikrowellenofen (max. 1000 W) stattfinden, uns steht aber auch ein Labor-Mikrowellenofen (CEM, max. 1800 W) zur Verfügung. Dieser ermöglicht auch simultane Messungen und Aufzeichnungen der Temperatur mit Hilfe eines optischen Pyrometers.
Konventionelle Methoden
Natürlich verlieren wir auch die konventionellen Methoden für die Festkörpersynthese nicht aus dem Blick. Hier stehen uns für Hochtemperatursynthesen z.B. Lichtbögen, Induktionsöfen und Boxen-/Röhrenöfen zur Verfügung. Für die Synthese unter inerten Bedingungen, arbeiten wir in der Handschuhbox und mit evakuierten Quartzampullen.
