Analytik

Für die Charakterisierung unserer Polymerproben stehen eine Vielzahl verschiedener Analysemethoden bereit. Dazu gehören: Gel-Permeations-Chromatographie (GPC), Messung des Schmelzflussindexes (MFI), dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) und Infrarotspektroskopie (IR).

Die GPC erlaubt die Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren. Hierbei werden die Makromoleküle gemäß ihres hydrodynamischen Volumens getrennt.

Unser modernes Hochtemperatursystem arbeitet in Trichlorbenzol bei 150 °C und liefert zudem nach dem Dreifachdetektionsprinzip (Konzentrations-, Viskositäts- und Lichtstreudetektor) detaillierte Informationen über die polymere Mikrostruktur.

Im Raumtemperatursystem wird Tetrahydrofuran bei 40 °C als Lösemittel verwendet. Dieser Aufbau eignet sich besonders für die Analyse leicht löslicher oder niedermolekularer Polymere (Wachse).

Der MFI (engl. melt flow index) eines Polymers ist ein Maß für das Fließverhaltens eines Polymers. Entsprechend der zugehörigen DIN-Norm wird bei definierter Temperatur und Druck die Polymerschmelze durch eine Düse gedrückt. Der MFI wird hierbei von der Polymerarchitektur beeinflusst. Unter anderem haben hier die Molekulargewichte, deren Verteilung, Comonomergehalt und Verzweigungen einen Einfluss auf die gemessene Größe. Für die Forschung liegt hier der Fokus auf der Verknpüfung der polymeren (Mikro-)Struktur und den makroskopisch Messbaren Fließeigenschaften. Der MFI ist ein maßgebender Indikator für die Verarbeitbarkeit von Polymeren, weshalb er in der Industrie als Qualitätskontrollparameter verwendet wird.

Ähnlich wie die Transitiometrie funktioniert die DSC zur Messung kalorischer Größen unter Normaldruck. Hauptanwendungsgebiete sind die Bestimmung des Schmelzpunktes und der Kristallinität.

Die IR erlaubt die Detektion infrarotaktiver Gruppen im Polymer. Diese können Bestandteil sowohl von Monomeren als auch von Endgruppen sein. Mögliche Anwendungsgebiete stellen daher die Bestimmung der Copolymerzusammensetzung oder Endgruppenanalyse dar.

Das Differentialrefraktometer wird zu Vermessung der refraktiven Eigenschaften von Polymerlösungen verwendet (Brechungsindexinkrement). Die ermittelten Größen sind essentiell für eine korrekte Auswertung der statischen Lichtstreuung von Polymeren, welche in unserem Arbeitskreis in Form eines GPC-Detektors zum Einsatz kommt. Messungen können mit allen gängigen organischen GPC Lösungsmitteln (z.B. THF, 1,2,4-TCB) bei Temperaturen zwischen 30 und 160°C vorgenommen werden. Bei der Lichtquelle handelt es sich um einen Laser von 660 nm, was auch der Wellenlänge des Lichtstreudetektors entspricht.

Bei NMR-Messungen arbeiten wir mit dem Analytiklabor des Fachbereichs Chemie oder dem NMR-Zentrum zusammen.