Versuchsstände

Die Versuchsanlagen befinden sich in separaten Hochdruckbunkern und werden von einer Messwarte aus bedient. Den Kern des Anlagensetups bildet ein gerührter oder ungerührter Autoklav, der von einem unserer Hochdruckverdichter mit Ethen versorgt wird.

Mini-Plant-Anlage für die Polymersynthese bei bis zu 300 °C und 2500 bar. Der Autoklav besitzt ein Volumen von 15 ml, wird kontinuierlich betrieben und mithilfe einer Magnetkupplung gerührt. Der Reaktordruck wird über das Auslassventil geregelt. Drei Spindelpressen und eine Membranpumpe erlauben die Zudosierung weiterer Reaktanden.

Mini-Plant-Anlage für die Polymersynthese bei bis zu 300 °C und 3000 bar. Dieser Versuchsstand erlaubt eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Betriebsweise. Die Druckregelung im kontinuierlichen Betrieb erfolgt über das Auslassventil. Der Reaktor besitzt ein Volumen von 100 ml und wird über eine Magnetkupplung gerührt. Zusätzliche Reaktanden können über drei Membranpumpen, zwei Spindelpressen und einen Volumentauscher zugegeben werden. Zusätzlich besteht die Möglichkeit einen 2 m Rohrreaktor in Reihe zu schalten.

Neueste Mini-Plant-Anlage für die Polymersynthese bei bis zu 300 °C und 3000 bar. Es ist ebenfalls eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Fahrweise möglich, wobei die Druckregelung über ein pneumatisch angesteuertes Auslassventil erfolgt. Der Reaktor besitzt ein Volumen von 100 ml und wird über eine Magnetkupplung gerührt. Mithilfe zweier Membranpumpen und zweier Spindelpressen können weitere Reaktanden zugegeben werden.

Katalytische Lösungspolymerisation von Ethylen und α-Olefinen

  • max. Temperatur 300 °C
  • max. Druck 200 bar
  • verschiedene Lösungsmittel
  • jede Komponente unabhängig einstellbar
  • Co-/ Ter-Polymerisation von Ethylen mit α-Olefinen (Flüssigkeiten/verflüssigte Gase)
  • Wasserstoff als Kettenübertragungsmittel

Die Zersetzungsgrenzen von Polymerisationsmischungen unter hohem Druck werden in zwei ungerührten, diskontinuierlich betriebenen Autoklaven untersucht. Die Reaktoren besitzen ein Volumen von 200 ml und sind für Drücke bis 4000 bar bei einer Temperatur von 400 °C ausgelegt.

Sensorik in Form von piezoelektrischen Druckaufnehmen und modifizierten Thermoelementen ermöglichen die Charakterisierung der selbst- und fremdgezündeten Deflagration von Ethenmischungen mit der Möglichkeit einer nachfolgenden Druckentlastung über ein NC-Kolbenventil.

In einer Sichtzelle mit variablem Volumen von bis zu 100 mL kann die Flammfrontgeschwindigkeit der Zersetzung von Polymerisationsmischungen bestimmt werden. Hierzu wird eine Hochgeschwindigkeitskamera verwendet, die weiterhin auch zur Beschreibung des Phasenverhaltens bei Entlastungsvorgängen eingesetzt wird.

In der Differenz-Thermoanalyse (DTA) werden beim Aufheizen die Temperaturen einer Proben- und Referenzzelle verglichen. Diese Technik ermöglicht eine schnelle qualitative Beurteilung der thermischen Stabilität einer Probe bei hohen Drücken und Temperaturen bis 3500 bar und 300 °C.

In unserer Hochdrucksichtzelle mit Saphirfenster und Videoaufzeichnung können Phasengleichgewichte bei Drücken bis 3000 bar und Temperaturen bis 300 °C untersucht werden.

Die beiden Transitiometer sind sehr sensitive Kalorimeter, die selbst unter Drücken bis 4000 bar und Temperaturen bis 300 °C kleinste Wärmemengen detektieren können. Die Besonderheit dieser Geräte liegt zudem in einer sehr exakten Temperatur- und Druckkontrolle während einer Messung, sodass sowohl thermophysikalische Eigenschaften als auch Phasenumwandlungen im Hochdruck- und Hochtemperaturbereich untersucht werden können. Als druckübertragende Media können Quecksilber und/oder überkritische Fluide eingesetzt werden.

Mit diesem Messstand lassen sich die Idealität des Mischungsverhaltens, die Verweilzeitverteilungen, sowie die Strömungslinien unserer Polymerisationsreaktoren bei Raumtemperatur in Abhängigkeit von Rührfrequenz, Volumenstrom und Viskosität bestimmen. Dafür werden Nachbildungen der exakten Reaktorgeometrien aus Polymethylmethacrylat verwendet. Die Besonderheit des Messtandes liegt in dem flexiblen Austausch der Reaktoren, wodurch eine Bestimmung des Mischungsverhaltens für unterschiedlichste Reaktorgeometrien möglich ist. Mithilfe des 3D Druckers können hier außerdem verschiedenste Rührergeometrien untersucht werden.

Der 3D Resin-Drucker (Formlabs Form 3) besitzt eine hohe Präzision mit einer XY-Auflösung von 25 μm und einer Laserleistung von 250 mW. Dadurch wird eine sehr gute Druckqualität erreicht, wodurch Schichten in der Textur kaum sichtbar sind und ein transparenter Druck ermöglicht wird. Neben transparenten Bauteilen können sowohl flexible als auch feste Bauteile erstellt werden.