Instrumentelle Ausstattung

Im folgenden finden Sie eine Liste der instrumentellen Ausstattung im AK Thiele und eine Beschreibung der entsprechenden Anwendungsbereiche.

NMR Spektrometer

Im AK Thiele liegt der Schwerpunkt der Forschung auf der NMR (Nuclear Magnetic Resonance) Spektroskopie. In der 2013 eingeweihten Messhalle finden sich daher drei NMR-Spektrometer, die für eine Vielzahl von Aufgabenstellungen genutzt werden können.

Unser 400 MHz Gerät (Bruker Avance III HD) ist mit einem Autosampler ausgestattet, sodass eine große Menge an Proben nacheinander automatisiert vermessen werden können. Für das Gerät stehen vier Probenköpfe zur Verfügung, mit denen 5 oder 10 mm Proben untersucht werden können. Die Einsatzbreite reicht von Hochtemperaturmessungen (bis zu ~480 K) von Polymerschmelzen, Diffusionsmessungen an Polymerlösungen, Bildgebung (über 1H, 19F oder 2H) bis hin zur Messung allgemeiner NMR-Datensätze (inklusive 1H entkoppelte 19F Spektroskopie und mehrdimensionaler Spektren).

Unser 600 MHz Gerät (Bruker Avance III) ist standardmäßig mit einem Triple-Resonanz-Breitband-Invers-Probenkopf (TBI; 1H/31P, BB/2H) ausgestattet, mit dem u.A. verschiedenste homo- und heteronukleare Experimente oder auch Diffusion kleiner Moleküle in einem Temperaturbereich zwischen 240 K und 350 K gemessen werden können. Für das Gerät steht auch ein Stickstoffverdampfer zur Verfügung, sodass Tieftemperaturmessungen bis 180 K durchgeführt werden können. Weiterhin ist ein HR-MAS-Probenkopf (1H, 13C, 2H) für dieses Spektrometer vorhanden, mit dem Messungen an anisotropen hochviskosen Gelen, flüssigkristallinen Phasen oder (in eingeschränktem Maße) Festkörpern durchgeführt werden können.

Das 700 MHz Spektrometer (Bruker Avance III HD) ist mit einem heliumgekühlten Cryoprobenkopf (Quadrupel-Resonanz-Invers-Probenkopf; 1H/19F, 31P/13C/15N/2H) ausgestattet, mit einer deutlich erhöhten Sensitivität für Messungen an niedrig konzentrierten Proben oder höherdimensionale homo- und heteronukleare Korrelationsexperimente.

UV/Vis und IR Spektrometer

Abseits der NMR Spektroskopie verfügt der AK Thiele über weitere analytische Geräte. UV/Vis Spektren können mit einem Jasco Spektrophotometer oder einem Avantes UV/Vis Faser-Spektrometer gemessen werden.

Die Messung von Infrarot-Spektren erfolgen an einem Bruker Alpha Spektrometer, ausgestattet mit einer ATR-Einheit (engl. attenuated total reflection) und einer Transmissionseinheit.

Die beiden vorhandenen Messmodule erlauben die Messung von Reinstoffen ist fester oder flüssiger Form sowie in Lösung, als Nujol-Verreibung oder im KBr-Pressling. Das Bruker Alpha ist so klein, dass es problemlos in unsere Glovebox eingeschleust werden kann, sodass auch Messungen luftempfindlicher Verbindungen unter Argonatmosphäre möglich sind.

GPC und HPLC

Weiterhin verfügen wir über eine Anlage zur Gel-Permeations-Chromatographie (GPC) zur Analyse der in unseren Laboren hergestellten Polymere. Zur Messung kann sowohl ein UV/Vis- als auch ein Brechungsindex-Detektor eingesetzt werden. Unter Verwendung entsprechender Säulen kann die GPC- auf eine HPLC-Anlage (engl. high-performance liquid chromatography) umgerüstet werden.

Glovebox

Eine Glovebox ist für inerte Arbeiten unerlässlich. Als Schutzgas wird Argon verwendet, wodurch auch anspruchsvolle Synthesen möglich sind. Versehen mit einer großen Schleuse, lassen sich auch Analysegeräte innerhalb der Box verwenden.

Photoreaktor

Für spezielle photochemische Reaktionen verfügen wir über einen Photoreaktor. Dieser ist mit einem Kühl- sowie einem Reaktionsschlauch ausgestattet. Dadurch lassen sich im Durchfluss-Betrieb kontinuierlich Produkte photochemischer Reaktionen herstellen.

Lyophille

Unsere Lyophille ermöglicht ein schonendes Trocknen von Syntheseprodukten. Dies ist beispielweise für thermisch labile Stoffe vonnöten. Häufig findet dieses Verfahren Anwendung bei der Aufreinigung von Peptiden.